|
|
|
ANALIZA UNTULUI
1 Determinarea continutului de umiditate cu
Balanta digitala de masurare a
umiditatii(AND seria AD 4714) .
Mod de lucru
Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer)
Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator. Va aparea pe ecran "Busy" apoi T0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.
Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
Se plaseaza foita de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.
Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas.
Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec). Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
Se inchide de la intrerupator si de la retea.
2. Determinarea aciditatii
Principiul metodei.
Se determina aciditatea prin titrare cu NaOH n/10, dupa tratare in prealabil cu amestec alcool-eter.
Rezultatul se exprima: in grade aciditate
Reactivi:
NaOH n/10
Fenolftaleina 1%
Amestec alcool-eter-etilic(alcool -benzen)
Mod de lucru
Intr-un pahar berzelius de 100-200 ml se cantareste 5 g unt.
Se adauga 20 ml amestec alcool-eter(alcool-benzen).
Se introduc in pahar 2-3 picaturi de fenolftaleina si se titreaza cu NaOH n/10, agitand continuu cu o bagheta pana la aparitia culorii roz ce persista 30 secunde.
Aciditatea se exprima
Ac = 2 x v grade de aciditate
In care:
v = volumul de NaOH n/10 folositi la titrare(ml)
3. Determinarea continutului procentual in (sare) NaCl din unt(Metoda Mohr)
Principiul metodei
Determinarea se bazeaza pe titrarea clorurii de Na din unt cu azotatul de argint in prezenta cromatului de K.
2NaCl +2AgNO3 = 2AgCl + 2NaNO3
Reactivi
cromat de K 10 %
azotat de Ag 29,06 g/1000 ml apa
Mod de lucru
Intr-un pahar de 100 - 200 ml se cantaresc la o balanta tehnica 5 g unt cu o precizie de pana la 0,01g.
Se adauga apoi 50 ml apa distilata la 40-50 0C.
Se amesteca bine totul si se lasa astfel pana cand stratul de grasime de la suprafata se raceste.
Cu o bagheta de sticla se perforeaza stratul de grasime si prin orificiul format se extrage din extract cu o pipeta si se trece intr-un vas conic 10 ml. In acelasi vas se adauga 0,5 ml cromat de K sol 10% si se titreaza cu AgNO3.
Titrarea se face sub agitare continua si framantand cu bagheta particolele mari de precipitat pana la aparitia unei slabe coloratii caramizii.
Calculul:
Cantitatea de ml de azotat de argint consumata la titrare ne indica direct continutul procentual in sare.
4. Analiza grasimii din unt
4.1. Indicele de aciditate - este o masura a gradului de aciditate a hidrolizei grasimilor in acizi grasi liberi din grasimea cercetata.
Reactivi:
amestec alcool -benzen(alcool-eter)
fenolftaleina
KOH n/1 si n/10
Exprimare: Indicele de aciditate se exprima prin cantitatea de KOH in ml necesara pentru neutralizarea acizilor grasi liberi dintr-un gram de grasime.
Principiu. Se titreaza aciditatea libera a grasimii dizolvate in amestec de alcool-benzen in prezenta fenolftaleinei cu KOH n/10 sau n/1.
Mod de lucru
Se cantaresc 5-10 g unt se pune intr-un vas conic de 100-200 ml , se dizolva in 40 ml alcool-benzen neutralizat si se titreaza , agitand , cu sol KOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz care se mentine 1 minut.
In cazul in care amestecul se tulbura la titrare, se incalzeste usor pe baia de apa calda, sau se adauga amestec de solvent. Daca grasimea are o aciditate libera peste 15 se titreaza cu KOH n/10.
Calculul
Deoarece rezultatul se exprima in ml KOH necesari pentru a neutraliza 1 g, tinand seama de titru(T) al solutiei KOH n/10 sau n/1, indicele de aciditate va fi dat de relatia:
In = V x T / g (ml KOH n/10 g grasime)
In care:
v = numarul de ml KOH n/10 folositi la titrare
G = grame de grasime luata in analiza
Aciditatea libera se poate exprima si in grade de acid oleic la 100 g grasime.
In care:
V = ml KOH n/10 sau n/1 folositi la titrare
T0 = titrul solutiei de KOH n/10 exprimate in g
acid oleic T0 = 0,282 g acid oleic
Observatie:
Uleiurile si grasimile proaspete contin cantitati mici de acizi grasi liberi(cca 0,15%). Untul proaspat, pastrat in conditii improprii, untul ranced, contine de cele mai multe ori si o cantitate mai mare de acizi grasi libreri.
5. Determinarea indicelui de saponificare
Consta in determinarea numarului de ml KOH necesari pentru saponificarea acizilor grasi liberi si esterificati intr-un gram de grasime.
Principiul metodei
Metoda consta in saponificarea la fierbere a acizilor grasi liberi si esterificati din grasime, cu ajutorul hidroxidului de potasiu, excesul de hidroxid de potasiu ramas dupa saponificare se titreaza cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.
Reactivi:
KOH n/2 solutie alcoolica
Fenolftaleina
Benzen sau toluen
HCl n/2
Mod de lucru
Intr-un balon sau vas conic prevazut cu refrigerent ascendent, se cantaresc la balanta analitica cca 2 g unt.
Se adauga 20 ml benzen si 25 ml KOH n/2 masurat cu biureta.
Se pregateste in paralel o proba martor fara unt doar cu reactivii.
Ambele se aseaza pe bai de nisip electric sau pe baia de apa.
Continutul se aduce la fierbere incet si se mentine 30 min.
Solutiile se titreaza in stare fierbinte cu HCl n/2 in prezenta fenolftaleinei ca indicator.
Calculul
Titrul in KOH al solutiei de HCl n/2 = 28,048 mg
1000 ml HCl n/2, mol KOH = 56,096
Indicele de saponificare e dat de relatia:
Is = 28,048(V -V1) / G
In care:
V - volumul de HCl n/2 folosit la titrarea
probei martor in ml
V1 - volumul HCl n/2 folosit la titrarea probei cu unt
G - greutatea probei luata pentru determinare.
6 . Determinarea indicelui de peroxid
Pentru a semnala fenomenul oxidarii in faza incipienta se tine seama ca oxidarea(rancezirea) incepe cu formarea peroxizilor in acest scop se determina prezenta lor si se exprima prin indicele de peroxid.
Exprimare
Indicele de peroxid se poate exprima in 2 moduri:
Prin numarul de ml de Na2S2O3 n/100 consumat pentru titrarea iodului pus in libertate (oxidat) de KI de catre peroxid de 1 gram grasime
Prin numarul de grame de iod pus in libertate de peroxid din 100 g grasime.
Principiul metodei
Metoda se bazeaza pe reactia dintre peroxizi si KI in mediul acid oxigenul pune in libertate o cantitate echivalenta de iod care se titreaza cu Na2S2O3 n/100
Reactivi :
cloroform + acid acetic anhidru(2:1)
KI sol. Saturata la rece
Na2S2O3 n/100
amidon
Mod de lucru
Se dizolva intr-un balon 100 - 200 ml , un gram unt in 8 ml amestec de cloroform - acid acetic anhidru 2:1, se adauga 1 ml solutie KI saturata, se astupa si se agita 3 min. Se adauga apoi 3-5 picaturi de amidon 1%, iodul pus in libertate fiind titrat cu o solutie de Na2S2O3 n/100
Imediat si cat mai repede. In conditii analoage se face si o proba martor fara unt. Daca acidul acetic si cloroformul nu sunt puse , se va pune in libertate iodul in proba martor. Daca in proba martor se constata prezenta iodului acesta se titreaza cu tiosulfatul de sodiu n/100 in prezenta amidonului.
Rezultatele practice se vor exprima in ml - Na2S2O3 n/100 in prezenta amidonului.
Rezultatele practice se for exprima in ml Na2S2O3 n/100 si grame iod.
Proba epihidrin aldehida (Reactia Kreis)
Pentru aprecierea orientativa a gradului de prospetime al untului se executa reactia Kreis.
Principiul metodei - produsul ce se formeaza in primul stadiu de dezvoltare al untului prin coloratie rosie a floroglucinei.
Prin progresarea procesului de rancezire intensitatea reactiei Kreis creste, apoi scade, de aceea aceasta proba da o indicatie asupra gradului de rancezire numai la grasimile proaspete si slab rancede.
Epihidrin-aldehida se gaseste in grasimile rancede sub forma de acetat, de aceea se adauga HCl concentrat, care saponifica acetatul punand in libertate epihidrinaldehida(sau oxidul de propan aldehida).
Aceasta se condenseaza cu floroglucina dand coloatia rosie sau roza.
Reactivi
floroglucina solutie 1% in acetona
H2SO4 cu d= l,82
Pregatirea grasimilor de unt
Intr-un pahar Berzelius se introduc 10 g unt si se topesc pe baia de apa la 40 0C, grasimea se extrage din stratul superior luand cu o pipeta gradata l,l ml grasime
Mod de lucru
Intr-o eprubeta se introduc 1 g grasime de unt, se adauga 10 ml solutie floroglucina, se agita puternic, eprubeta timp de 1-2 min.
Se introduce eprubeta in baia de apa rece si se lasa 15-20 min, dupa care se observa coloratia aparuta:
galben pentru unt proaspat
galben-roz pentru unt cu slab inceput de rancezire
roz-rosu pentru unt cu inceput de rancezire
