|
|
|
ANALIZA BRANZETURILOR
Luarea probelor
Probele de branza se iau cu ajutorul unei sonde speciale.
Locul unde se introduce sonda depinde de felul branzei si de forma sa, ea introducandu- se astfel incat proba sa contina cat posibil toate straturile din bucata de branza respectiva.
Determinarea aciditatii branzei
Principiul
Se determina aciditatea prin titrare cu solutie alcalina
Mod de lucru
Se cantaresc 5 g branza cu o precizie de 0,01. Se introduce intr-un mojar de portelan unde se omogenizeaza cu apa calda la temperature 35- 400 C.
Apa se adauga treptat in cantitati mici, pana se ajunge la volumul total de 50 ml.
Se pun 3-4 picaturi fenolfaleina si se titreaza cu NaOH n/10 pana la roz persistent.
Aciditatea branzei se exprima in grade Thorner.(T0)
2. Determinarea continutului de umiditate
Se determina continutul procentual al apei prin metoda uscarii la etuva, sau cu o precizie mai mare prin metoda rapida cu Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .
2.1. Metoda de uscare la etuva
Se determina intr-o fiola de sticla cu nisip calcinat si bagheta, adusa
la greutate constanta,se cantareste fiola cu nisip, bagheta , capac si 2 g
branza , se noteaza cu G 1 , apoi se introduce in etuva cu capacul asezat langa fiola timp de 30 min. la temperature de 1050 C, se recantareste fiola dupa racire in exicator cu capac, bagheta si branza, dupa uscare si se noteaza cu G 2 .
Se calculeaza cantitatea de apa continuta la 100 g branza.
% apa = G 1 - G 2 / G x 100
G 1 - greutatea fiolei cu branza inainte de uscare
G 2 - greutatea fiolei cu branza dupa sucare
G - grame branza luate in analiza(ex. 2 g)
Instructiuni de utilizarea Etuvei Mernmert UNB 400
v Se conecteaza etuva la sursa de curent si se apasa butonul On / Off pentru pornire,
v Cu butonul set se alege parametrul temperature.
v Cu butonul set apasat, clipesc ledurile de valori si cu tamburul rotativ se fixeaza temperatura, iar cand set va fi eliberat valoarea este stocata in memorie si pe ecran reapare temperatura curenta.
v Se poate opera in modul normal (simboiul !) sau cu timpul prestabilit (simbolul ceas),in care caz, se roteste tamburui pana clipeste indicatorul de timp (h) si cu set apasat se seteaza timpul cat sa se mentina temperatura setata.
v Mai exista optiunea de aerisire si un indicator de avertizare.
v Toate valorile actuale pot fi accesate prin rotirea butonului, iar setarile fiecarui parametru pot fi verificate prin apasarea scurta a butonul set
v Dupa sfarsitul derularii programului temperatura actuala este afisata alternativ cu 'End' pe ecran. Se inchide unitatea.
2.2 Determinarea continutului de umiditate cu
Balanta digitala de masurare a umiditatii(AND seria AD 4714) .
Mod de lucru
v Se aseaza balanta pe o suprafata plana, solida, sa fie perfect orizontala(se verifica amplasarea cu ajutorul rotitelor de pe soclu, vizualizand bula de aer).
v Se conecteaza la reteaua de curent si se da drumul din intrerupator.
v Va aparea pe ecran "Busy" apoi T 0C si T min. ,programate in sesiunea anterioara.
v Se apasa T / T / Ent si cu sageti se seteaza temperatura si timpul de uscare, apoi se apasa iar T / T / Ent.
v Se plaseaza foaia de staniol si se apasa Tare/Reset si va aparea scris 0 g.
v Se aseaza proba pe foita de staniol si apare masa in g
v Se apasa Start/Stop si va aparea umiditatea (pornind de la 0%) si timpul ramas.
v Cand operatia este incheiata se va auzi un semnal sonor(15 sec).
v Se apasa pe Sart/Stop si se citeste valoarea umiditatii.
v Se inchide de la intrerupator si de la retea.
3. Determinarea continutului in grasime (metoda butirometrica)
Se folosesc butirometre speciale pentru branza.
Se cantaresc 3 g branza, se mojareaza bine si se introduce in paharelul butirometrului.
Dupa etansarea acestuia la partea inferioara se introduce pe la partea superioara acid sulfuric d=1,55 pana la completa acoperire a paharelului, se astupa cu dopul si se introduce in baia de apa la 700 C.
Se agita din timp in timp, dupa 30 min. cand intreaga cantitate de branza a fost descompusa se introduce 1 ml alcool izoamilic si acid sulfuric pana la acoperirea diviziunii 35 de pe tija butirometrului si se astupa cu dopul la partea superioara .
Se amesteca cu grija si se centrifugheaza 5 min la turatia de 800-1200 rot/min.
Dupa centrifugare se introduce butirometrul in baie de apa timp de 5 min. la temperatura de 60-650C, apoi se citeste procentul de grasime direct pe tija gradata a butirometrului.
Se calculeaza procentul de grasime raportat la substanta uscata din branza.
4. Determinarea continutului de clorura de sodium(metoda Volhard)
Principiul
In branza dizolvata in solutie alcalina se precipita proteinele cu acid azotic, iar in filtrate se determina clorul dupa Volhard(se precipita clorul cu un exces de AgNO3 n/10 si excesul de AgNO3 se retitreaza cu sulfocianura de K, n/10 in prezenta de alaun feric ca indicator).
Reactiile care au loc sunt:
NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3
AgNO3 + KSCN = AgSCK + KNO3
2FeNH4 (KO4 )2 + 6KSCN = 3K2 SO4 + 2Fe(SCN)3
Reactivi necesari:
NaOH n/10
HNO 3 sol.32,36%(d=1,2)
AgNO 3 n/10
KSCN n/10
Alaun feric - sol. Saturata
Mod de lucru
Intr-un balon conic de 100-200 ml se cantaresc 4 g branza, se adauga 10 ml NaOH n/10.
Se incalzeste balonul la 70-900 C agitand pana la completa dizolvare a branzei, se raceste solutia si se trece cantitativ in balonul cotat de 100 ml, se adauga 10 ml HNO 3 sol.32,36% si se completeaza la semn cu apa distilata.
Se filtreaza printr-un tifon uscat.
Se iau 50 ml de filtrant(corespunzator la 2 g branza), se adauga 15 ml AgNO3 n/10, 1 ml sol. alunferiamoniacal si se retitreaza excesul de AgNO 3 n/10 cu sulfocianura pana la roz, datorita sulfocianurii ferice.
Calculul:
g% NaCl = (15-n) x 0,00585 / 2
n = nr. de ml de KSCN n/10 utilizati la titrare
5. 1 Determinarea azotului solubil
O parte din substantele azotoase din branza maturata se gaseste sub forma dizolvata , o parte in forma usor solubila.
Ele sunt de o parte duse de degradare a cazeinei, respective paracazeinei, pe de alta parte substante insolubile(cazeina, paracazeina) care in prezenta amoniacului si a altor baze trec in solutie (paracazeinatului de amoniu) .
Ceilalti componenti nu joaca un rol important din acest punct de vedere cu exceptia branzeturilor care se matureaza cu ajutorul mucegaiurilor cand au loc modificari de grasime a branzei.
Prepararea extractului de branza
Se iau 5g dintr-o proba medie de branza, se mojareaza bine cu apa la tempertura de 40-550 C.
Se aduce emulsia in balon cotat de 500 ml pana aproape de semn, se lasa o ora la temperatura camerei agitand din cand in cand, se aduce la semn si se filtreaza prin filtru cutat, avand grija ca prima portiune de filtrat sa se toarne inapoi.
La aducerea la semn in balon nu se tine seama de grasimea separate. Filtratul obtinut serveste la determinarea azotului aminic si a celui solubil.
5.2. Determinarea azotului solubil
Principiul . Azotul solubil se determina din extractul apos prin metoda Kheldhal.
Mod de lucru
Se iau 50 ml extract(corespunzator la 0,5 g branza) se introduce intr- un balon kheldhal si se adauga 1 ml H2SO4 pentru a preantampina eventualele pierderi de amoniac.
Se face apoi evaporarea pe baia de apa pana la aproximativ 5ml, agitand din cand in cand .
Dupa evaporare se face determinarea azotului prin dezagregare cu H2SO4 concentrat prin metoda kheldhal cu deosebirea ca se iau 5ml.
5.3. Determinarea azotului aminic
Principiul
Solutia apoasa de aminoacizi prin adaugarea unei solutii neutre de aldehida formica, devine acida prin formarea compusilor metilionici de substitutie cand se blocheaza gruparea aminica.
Se determina cantitatea de acid prin metoda titrimetrica si aceasta ne da cantitatea de aminoacizi din solutia data.
Sarurile de aminoacizi reactioneaza cu aldehida formica prin formarea de hexometilen tetramina(urotroparina). De aceea amoniacul trebuie in prealabil indepartat.
Trebuiesc indepartati si fosfatii si carbonatii prin adaugare de clorura de bariu.
Modul de lucru
Intr-un balon cotat de 100 ml se iau 50 ml extract apos de branza , se adauga 1 ml fenolftaleina si se adauga 2g BaCl2 pentru precipitarea fosfatilor si carbonatilor.
Balonul se agita pana la dizolvarea BaCl2 si se adauga NaOH solutie saturate pana la aparitia unei coloratii rosii.
Dupa aceasta se adauga 5 ml solutie NaOH n/10 pentru ca precipitarea fosfatilor si carbonatilor se face in mediu net alcalin.
Se aduce balonul cotat la semn, se lasa in repaus 15 min dupa care se filtreaza prin hartie de filtru.
Se iau 80 ml filtrate limpede de culoare rosie(corespunzator la 50 ml extract nediluat), se trece in balon cotat de 100 ml se neutralizeaza cu HCl
n/5 in prezenta hartiei de turnesol si se aduce la semn cu apa distilata.
Extractul de branza astfel tratat prezinta fata de turnesol o reactie neutra (pH 6,8-7,0).
Pentru determinarea azotului aminic se iau intr-un vas conic 40 ml din extractul de branza obtinut se adauga 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil si se titreaza cu NaOH n/10 in prezenta fenolftaleinei pana la roz identica cu a unei probe martor obtinuta prin titrare cu NaOH n/10 a 40 ml apa distilata la care s-a adaugat 10 ml aldehida formica neutralizata in prealabil.
Calculul:
G N aminic % = (V1 -V2 )x 0,001
V1 = ml NaOH n/10 titrati la proba cu produs
V2 = ml NaOH n/10 titrati la proba martor
5.4. Determinarea azotului solubil prin metoda Kheldhal. Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 127
Instructiuni de utilizare Sistem Kjeldahl Velp Scientifica UDK 12. Digester cu programare de temperatura
o Se conecteaza instrumentul la sursa de curent.
o Tasta Esc opreste ciclul de lucru.
o Tastele cu sageti in sus sau Tn jos maresc sau micsoreaza valoarea setata.
o Tasta de Enter (sageata la stanga) porneste programul.
o Cand se porneste aparatul, pe ecran apar setarile anterioare.
o Cu sageta in jos coborati la nivelul inferior si cu Esc urcati la randul superior.
o Se fixeaza temperatura si timpul si se confirma cu Enter.
o Se recomanda sa se programeze valorile temperaturii in ordine crescatoare.
o Dupa ce programul a fost pornit ecranul va afisa temperatura actuala si cea setata.
o Cand temperatura plitei ajunge la cea setata se va auzi un semnal sonor si va porni ciclul de lucru.
o Ecranul va afisa timpul scurs si timpul setat.
o Sfarsitul ciclului este semnalizat de un semnal acustic si pe ecran va aparea End operating cycle.
o Se inchide intrerupatorul alimentarii.
Unitatea de distilare
o Se verifica legaturile: cablul electric, tuburile de intrare apa de robinet, apa distilata ce alimenteaza boilerul, hidroxid de sodiu, tubul de iesire apa din refrigerator, tubul de recuperare apa distilata, tubul de descarcare a reziduurilor de la distilare.
o Se verifica daca bidonul de apa distilata sau de ionizata (fara amoniac) pentru producerea aburului si diluarea probei, contine un volum suficient pentru lucrare.
o La fel se verifica volumul m, vasul cu solutie de hidroxid de sodiu 33-35%.
o Dupa efectuarea conectarilor electrice si hidraulice, instalati un tub cu proba pretratata si un flacon Ertenmeyer cu absorbant, se asigura etanseitatea (se asigura ca tubul de condensat sa aiba capatul complet in solutia de colectare A/H3)si se inchide ecranul de protectie transparent.
o Se deschide robinetul de alimentare cu apa pentru refrigerator.
o Se tine tasta NaOH apasata pana cand solutia de NaOH curge in tubul de testare apoi se elibereaza.
o Dupa preincalzire (circa 3 min. de la inceperea alimentarii), se apasa tasta Start/Stop.
o La sfarsitul ciclului de distilare (cand s-a colectat cantitatea de distilat dorita) se apasa din nou tasta Start /Stop.
o Se indeparteaza vasul cu colectat.
o Cand inceteaza functionarea aparatului, se inchide robinetul de apa si Intrerupatorul alimentarilor.
6. Determinarea gradului de maturare
Principiul .
Pe masura ce branza fermentata alaturi de cresterea continutului in produse solubile, rezultate in urma descompunerii proteinelor are loc o crestere a propreitatii tampon a fractiunii din branza solubila, in apa atat fata de acizi, cat si fata de alcoli iar pe de alta parte titrarea cu alcoli, face ca proprietatea tampon sa se poata exprima mai clar.
O crestere deosebit de mare a capacitatii tampon se observa in zona pH 8-10..
Aceasta se explica prin aceea ca o valoare a pH-ului mai mare de 8 se titreaza produsele de descompunere ale substantelor a caror cantitate s-a folosit tocmai de proprietatea tampon a partii solubile din branza pentru a putea aprecia gradul de maturare care in cazul branzei fermentate e de doua ori mai mare fata de branza inca uda.
Valoarea capacitatii tampon in zona pH 8,5-9,7 se poate exprima prin diferenta dintre cantitatea de solutie alcalina n/10 consumata la titrare a 10 ml extract de branza in apa, fata de indicatorul timolftaleina si fata de fenolftaleina
Modul de lucru
La o balanta tehnica se cantaresc 5 g din proba de branza, se mojareaza si se adauga 45 ml apa distilata la 40-450 C.
Se marunteste bine pana se ajunge la o emulsie fina.
Dupa ce s-a adus in aceasta stare, se lasa emulsia cateva minute in repaus si apoi se filtreaza printr-un filtru de hartie , cautand ca pe filtru sa nu treaca grasime si proteine insolubilizate.
Din extractul apos filtrat se iau 10 ml in cate doua vase.
In unul din vase se adauga 3 picaturi fenolftaleina sol.1% si se titreaza cu o solutie alcalina n/1o pana la roz persistent .
In celalalt balon se adauga 10-15 picaturi timolftaleina 5% si se titreaza cu NaOH n/10 pana la culoarea slab albastruie.
La titrare in prezenta fenolftaleinei se consuma mai putina solutie alcalina decat in prezenta timolftaleinei.
Diferenta in ml dintre cantitatea de NaOH consumata la titrarea celor 2 probe, inmultita cu 100 reprezinta gradul de matuare al branzei.
Exemplu :
Pentru titrare in prezenta fenolftaleinei s-au consumat 1-15 ml sol NaOH n/10 iar in prezenta timolftaleinei 2,2 ml
2,2 - 1,15= 1,05 ml
G.M. = 1,05 x 100
