|
|
|
1.Principiul de baza al absorbtiei atomice
Solutia de digestie este absorbita si pulverizata foarte fin cu un flux de gaze oxidante si transportata in flacara aer acetilena unde are loc atomizrea si absorbtia radiatiei cu lungimea de unda specifica fiecarui element emisa de lampa cu catod scobit din elementul materialului care trebuie analizat.Determinarea concentratiei se face prin masurarea spectrofotometrica a acestei absorbante care este comparata cu absorbantele solutiilor standard de calibrare a caror concentratie este cunoscuta.
2.Componentele de baza ale unui spetrofotometru de absorbtie atomica si rolul lor
-sursa de radiatie care este o lampa cu catod scobit care are rolul de a emite linii atomice inguste ale elementului care trebuie analizat
-monocromatorul -lumina trece prin compartimentul probei si este absorbita de proba atomizata.Monocromatorul disperseaza diversele lungimi de unda ale luminii si izoleaza linia care intereseaza
-fotodetectorul-lumina care paraseste monocromatorul este directionata pe detector care produce un semnal electric proportional cu intensitatea luminii..Semnalul electric este amplificat si procesat pentru a produce un semnal care este o masura a atenuarii radiatiei luminoase
Lampa de deuteriu folosita pentru corectarea absorbantei de background cauzata de speciile nonatomice prezente in norul atomic
Atomizorul -consta dintr-un nebulizator camera de amestec si reactie a arzatorului sistemul de drenare si control al debitelor de gaze
3Etapele pentru pregatirea instrumentarii pe AAS.Care sunt notatiile si verificarile care trebuie sa le faceti asupra unui rack inainte de inceperea instrumentarii, dupa finalizarea ei si inainte de export.
Pornirea aparatului
Pornirea sistemului de ventilatie
Verificarea alimentarilor cu gaze si daca presiunea din tubul de acetilena este suficienta>100psi
Verificarea furtunelor de gaz
Verificarea dezagregarii
Scanarea Run-lui de digestie
Contruirea run-lui analytic
Optimizarea sistemului
Verificrea debitului de absorbtie
Calibrarea
Citirea
Verificarea protocolului QC
Verificarea limitelor pe fiecare curba si notarea in dreptul probelor de curba a doua
Deselectarea greutatii
Exportul
Notarea pe Run : verificarea dezagregarii ,a limitelor,numele persoanei care a citit si exportat si eventualelor probleme aparute pe Run .
4. Operatii zilnice de curatare si intretinere a arzatorului si a camerei de pulverizare .
La sfirsitul fiecarui schimb se spala camera de pulverizare cu apa distilata si arzatorul cu apa fierbinte si se usca cu aer.
5.Domeniile permise si recomandate pentru presiunea gazelor.
permis recomandat
C2H2 : 9.5-14.5 psi 11 psi
AER : 35-65 psi 50 psi
N2O :35-65 psi 50 psi
6.protoxidul de azot se afla in butelie in stare lichida.Evaporarea lichidului duce la scaderea temperaturii si pentru evitarea unor efecte nedorite precum intoarcerea flacarii reductorul este incalzit
7Cunostinte ale procesului de fuziune pirometalurgica.Precizati tipurile de flux folosite in laborator ,componentele fluxului si rolul lor, greutatea optima a plumbului si procesele ce au loc de la cintarirea probei si pina la dezagregarea prilului de Au si Ag.
Procesul de fuziune pirometalurgica consta in dizolvarea in plumb a metalelor pretioase din minereu si separarea lor de ganga minerala care trece in zgura cu ajutorul unui amestec fondant proces numit topire reducatoare.Amestecul fondant cuprinde: litarga ,soda calcinata , borax ,silice , faina, ,azotat de argint
In laborator avem doua tipuri de flux:
Flux Klen Litarga48.6%, Soda Ash 27.6%, Borax 16.7%, Faina 1.3%, SiO2 5.6%, AgNO3 100g/t, Petrol, Ulei.
Flux 104 Soda Ash 47.5%, Borax 20%, Litarga 23.7%, SiO2 6.3%, Faina 2.6%, AgNO3 110 g/t, Petrol
Oxidanti-azotatulde potasiu si litarga(oxideaza metalele obisnuite si sulfurile si nu oxideaza metalele nobile
Dizolvanti transforma ganga si impuritatile metalice in zgura fluida
Dizolvanti acizi borax,sticla
Dizolvanti bazici-soda si litarga
Greutatea optima a plumbului este 20-40g dar se pot cupela si plumbii care au greutatea pina la 65 g daca se alege tipul de cupela potrivit cu greutatea plumbului.
Procesele care au loc dupa cantarirea probei sint:
Omogenizarea probei cu fluxul
Fuziunea
Turnarea
Baterea plumbilor
Cupelarea
8.Care este protocolul QC de pe un RUN si care sunt cerintele minime pentru export?Cum procedati in cazul in care aceste cerinte minime nu sunt indeplinite?
Protocolul QC este 1 blank 2 standarde si 3 duplicate .Cerintele minime pentru export sint blank un standard si un duplicat sa fie bune.Cind aceste cerinte nu sint indeplinite se reciteste se recalibreaza si daca nici atunci nu e ok se trimite la recintarire.
9.Procedura de creare a unui Run analitic si de digestie.
RUN DIGESTIE→STARLIMS→WORK MANAGEMENT→BUILD DIG./INSTR.RUN→FA-DIG./GEO-DIG→BUILD RUN→ADD QC→PROCEED TO NEXT STEP→OK→PRINT WIS
RUN ANALITIC→STARLIMS→WORK MANAGEMENT→BUILD ANALITICAL RUN→FA-AAS/GEO-AAS→BUILD RUN→INSTRUMENTUL (AA1/2) →PRINT WIS
10. QC blank in afara limitei admise, QC standard in afara limitei admise.
QC BLK: se recalibreaza sau se face calibrare zero si se reciteste de la ultimul QC BLK bun.
QC STD: se recalibreaza si se reciteste de la ultimul QC BLK bun.
11.Prepararea solutiilor.Standarde de calibrare .Verificarea stocului primar.Testarea etaloanelor de calibrare.Soluttii de lucru.Verificarea pipetei Eppendorf
Solutiile standard de calibrare se prepara din solutiile stoc primare si secundare in functie de concentratia finala a solutiei standard de calibrare.
Dupa preparare solutiile se verifica si se compara cu solutia standard precedenta.Se face raportul intre media solutiilor standard vechi analizate de cinci ori si media solutiilor standard noi analizate de cinci ori.Acest raport trebuie sa fie0.98 ≤ x ≤1.02.Daca noul raport este in directie opusa fata de ultimul standard aprobarea este ok.Daca este in aceeasi directie cu ultimul standard aprobat se verifica diferenta neta acumulata care nu trebuie sa depaseasca ± 2%.
Solutii de lucru
-solutia de spalare apa distilata din care se aspira dupa fiecare citire
-Solutia de blank obtinuta din aceeasi matrice de reactivi cu ai probei din care se face citirea si Qc blank
Qc standard -solutie standard cu valoare cunoscuta care nu este folosita la trasarea curbei de calbrare si care este stabilita pentru fiecare curba de calibrare
Verificarea pipetei Eppendorf se face astfel:
Intr-un pahar tarat se efectueaza 10 cintariri a volumului care trebuie verificat si se noteaza greutatea cumulata a apei din pahar.Se determina apoi volumul fiecarei cintariri luind in considerare densitatea apei 0.9982 g/ml la 20° C.Se calculeaza devierea standard se verifica daca se incadreaza si daca nu se face o noua reglare a pipetei si un nou set de masuratori.
12.Motivati folosirea quartarii si descrieti pe scurt metoda.
.Quartarea se foloseste atunci cind raportul dintre Au:Ag este mai mic de 1:3 si Ag nu se dizolva Se impacheteaza bobita impreuna cu cantitatea necesara de Ag in folie de plumb si se cupeleaza.
13.In cazul instrumentarii pe SPS3 ,care sunt verificarile obligatorii ce trebuie facute la sfarsitul ei?
La sfarsitul instrumentarii pe SPS3 trebuie verificat daca din fiecare proba a fost absorbita Solutia si daca nu s-a produs vreo decalare in timpul citirii.
14.grafice control QC.Re-analizarea erorilor si trendurilor.Generarea de grafice QC in Webview.
Webview -QC-Qc/Controlcharts-se selecteza ST metoda perioada de timp laboratorul
Aceste grafice cuprind deviatia standardelor de la valoarea nominala intre limitele ±σ si ±2σ (2σ reprezentind abaterea maxima a St-lui de la valoarea nominala).In urma analizei se observa tendinta graficului.Ideal este ca forma graficului sa fie de tip sinusoidal in jurul valorii nominale a standardului.
15.Criterii pentru recintariri rerunuri si Au check
Pentru rerun-daca mare parte din controlul calitatii esueaza cu tendinta de mare sau mic
-daca s-a generat gresit volumul la crearea run-ului
-daca se observa un amestec printre probe si acestea pot fi corectate
Pentru recintarire - daca controlul calitatii esueaza si si dupa rerun se trimit la recintarit impreuna cu probele din jurul lor
-daca s-a produs o amestecare si nu poate fi corectata
-daca exista un comentariu din timpul analizei pe foaia de lucru
Criterii pentru Au check- atunci cind e proba mare printre probe mici si invers si se presupune a fi nici o greseala de analizaDaca sint si alte elemente care urmaresc aceeasi tendinta Ag su As
Daca se suspecteaza prezenta aurului nativ asa incit sa poata fi raportat mai mult de un rezultat
16.Atunci cind un workorder nu intra in pending se verifica daca au intrat in sistem valorile pentru toate probele inclusive greutatile.Daca a fost sters triggers pentru una din metode atunci se incarca workorderul din edit login de doua ori
17.Precizati unde se fac comentariile legate de analiza astfel incat clientul sa aiba acces la ele pe certificatul de analiza.
Comentariile legate de analiza se fac la sectiunea certificate coment.
18.Aprobarea WO din PENDING.Verificarea si aprobarea finala.
La verificarea unui WO in Pending se face o analiza atenta a tuturor probelor , se urmaresc cu atentie standardele si blank-urile se urmareste daca poate exista o anumita corelatie intre valorile elementelor analizate si daca ceva pare suspect se mai face o reanalizare.
19.Protectia muncii
Folosirea echipamentului de protectie manusi,salopete ,ochelari de protectie bocanci,masca contra prafului,casti pentru protectia auzului
Folosirea ventilatiei
Evitarea scaparilor de gaze,folosirea furtunelor si a regulatoarelor corespunzatoare
