DETERMINAREA SULFATULUI DIN APE

Aceasta metoda se aplica pentru determinarea sulfatului din ape in intervalul 0,05 mg S/L - 4 mg S/L. Probele de concentratii mai mari trebuiesc diluate inainte de a fi analizate.

Principiu metodei

Ba(ClO₄)₂ este adaugat in exces pentru a precipita sulfatul ca sulfat de bariu, precipitarea avand loc in prezenta unui solvent organic. Solventul organic va micsora produsul de solubilitate al sulfatului de bariu.

Ionii de bariu(II) in exces din solutie reactioneaza cu torinul (sare de sodiu a acidului 4-(o-arsenofenil-azo)-3-hidroxi-2,7-naftalendisulphonic) si apoi concentratia acestora se determina spectrofotometric la 520 mm.

Pot fi folositi mai multi solventi organici. Cea mai buna curba de calibrare se obtine in dioxan.

Reactivi si aparatura

Toti reactivii cu exceptia torinului trebuie sa fie de puritate analitica.

Solutiile se prepara in apa distilata si pentru clatire se va folosi apa dublu distilata sau deionizata.

Acid sulfuric (H₂SO₄), solutie de concentratie 0,05 M;

Acid percloric(HClO₄)., solutie de concentratie 72 %;

Perclorat de bariu anhidru (Ba(ClO₄)₂);

Dioxan sau izopropanol;

Torin (sare disodica) ;

Rasina schimbatoare de cationi, in forma puternic acida (de ex.: DOWEX 50  W x 8, 50 - 100 mesh);

Acid percloric, solutie de concentratie 0,1 M;

Acid percloric, solutie de concentratie 0,01M;

Perclorat de bariu (Ba(ClO₄)₂), solutie stoc, 210 mg perclorat de bariu anhidru se dizolva in acid percloric 0,1 M pana la 100 mL intr-un balon cotat.

Perclorat de bariu (Ba(ClO₄)₂), reactiv standard, 10 mL din solutia stoc se diluleaza pana la 1000 mL cu dioxan sau izopropanol.

Solutie de torin (reactiv), 125 mg de sare disodica se dizolva in 5 mL acid percloric 0,01 M si apoi se dilueaza pana la 50 mL intr-un balon cotat. Solutia trebuie sa fie preparata in fiecare zi.

Solutie stoc de sulfat, 31,25 mL solutie 0,05 M de H₂SO₄ se dilueaza pana la 1000 mL in balon cotat. Concentratia este egla cu 50 mg S/L.

Spectrofotometru pentru masurarea absorbantei la 520 nm;

Cuve din sticla pentru spectrofometru, de 20 mm lungimea drumului optic;

Micropipeta de 250 µL;

Pipete cu bula de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 si 10 mL;

Biureta de 50 mL;

Coloana cu schimbatori de ioni: 15 cm inaltime, 1 cm diametru;

Eprubete de 30 mL;

Baloane cotate de 50, 100 si 1000 mL.

Vasele vor fi din borosilicat si vor fi clatite cu apa distilata inainte de utilizare.

Trasarea curbei de calibrare

Se prepara o serie de solutii standard cu concentratii de 0; 0,5; 1,0; 1,5;.4 mg S/L prin diluarea a 0; l; 2; 3; . 8 mL solutie stoc de sulfat cu apa in baloane cotate de 100 mL.

Se transfera cate 4 mL din fiecare solutie preparata in eprubete. Se adauga 10 mL perclorat de bariu, reactiv standard si 250 µL solultie de torin. Se utilizeaza micropipeta pentru solutia de torin. Se omogenizeaza (nu se utilizeaza dopuri de cauciuc).

Se transfera solutiile astfel obtinute in cuvele spectrofotometrului. Se seteaza lungimea de unda a acestuia la 520 nm si se regleaza transmitanta la 0 %.

Se masoara absorbanta solutiilor pana in 10 min de la adaugarea solutiei de torin. Acest lucru este important in special pentru concentratii scazute de sulfat si pentru martor deoarece compusul bariu - torin poate precipita in timp.

Curba de calibrare se traseaza prin reprezentarea absorbantei citite functie de concentratia solutiilor standard. Ea nu este lineara sub 0,5 mg S/L. Acest inconvenient este eliminat prin adaugarea unei cantitati de sulfat corespunzatoare cu 0,5 mg S/L la toate probele si la proba martor. Astfel se atinge o limita de detectie de 0,05 mg S/L.

Metoda analitica

Cationii sunt indepartati prin trecerea probei pe o coloana ce contine o rasina schimbatoare de cationi in forma puternic acida.

Se transfera 4 mL din proba pretratata intr-o eprubeta si se procedeaza ca mai sus. Determinarea concentratiei de sulf se face prin interpolarea absorbantei citite pe curba de calibrare. Cu un echipament adecvat, metoda de determinare a percloratului de bariu -Torin poate fi efectuata si automat.

Interferente 

Fosfatul va interfera in aceasta metoda.

Bibliografie

1.   Persson, G.A. (1966) Automatic colorimetric determination of low concentrations of sulphate for measuring sulphur dioxide in ambient air. Air Water Pollut., 10, 845-852.